北沙參又名萊陽(yáng)沙參、海沙參、遼沙參等，為傘形科植物 珊瑚菜Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根，具有養(yǎng)陰 清肺、益胃生津之功能 ，是山東道地藥材之一，北沙參莖葉是 其地上部分。北沙參具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、抗炎等藥 理作用 。北沙參莖葉含有多糖 、黃酮類 、香豆素類化合物 等物質(zhì)，具有抗氧化、抗衰老及增強(qiáng)免疫的功能 。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與材料

1.1.1 儀器

MKX-HX1A3 微波消解儀(青島邁克威微波應(yīng)用技術(shù)有限 公司)；Optima 2100DV 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICPOES，美國(guó) PerkinElmer 公司)；BSA224S-CW 電子天平（賽多利 斯科學(xué)北京有限公司）；博迅GZX-9246MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博迅醫(yī)療設(shè)備廠）；可調(diào)式電熱板(天津泰斯特儀器有限公司)； PALL Cascada實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)（頗爾過(guò)濾器北京有限公司）。

1.1.2 材料與試劑

樣品采自北沙參道地藥材主產(chǎn)區(qū)山東省萊陽(yáng)市胡城及本 校北沙參種植基地，經(jīng)山東中醫(yī)藥高等專科學(xué)校王蘇麗教授鑒 定均為傘形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.的 根及莖葉。9月下旬采集北沙參及其莖葉用自來(lái)水清洗干凈， 并用超純水沖洗，于電熱烘箱50℃烘干，分別粉碎，過(guò)60目篩置 干燥器中保存，備用。 硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000mg/L硒單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家鋼 鐵材料測(cè)試中心）；硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2％硝酸溶液將硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液逐級(jí)稀釋至所需濃度。硝酸、30% 雙氧水(優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集 團(tuán))。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

分別精密稱取0.3g北沙參及莖葉樣品，置于聚四氟乙烯消 解罐中，加入 6.0mL HNO3和 2.0mL 30%H2O2，置通風(fēng)櫥中靜置 過(guò)夜。密閉消解罐，按表1微波消解程序進(jìn)行消解；消解完畢， 待冷卻至室溫后，打開(kāi)消解罐，將消解后的樣品溶液在電熱板 130℃上加熱趕酸至1～2mL左右，冷卻后用超純水清洗內(nèi)罐轉(zhuǎn) 移定容至25ml量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

1.2.2 儀器工作條件

Optima 2100DV電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條 件：射頻功率1300 W，等離子體流量:15 L/min, 輔助氣流量:0.2 L/min, 霧化氣流量: 0.6L/min；軸向觀測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

硒的發(fā)射譜線選擇 196.026nm，203.982 nm，206.280nm 進(jìn) 行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)綜合分析每條譜線強(qiáng)度、干擾和穩(wěn)定性等情況，確 定硒元素的最佳分析譜線為196.026nm。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)

將硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用 2% 硝酸溶液逐級(jí)稀釋，配成:0.01， 0.05,0.1,0.2,0.4mg/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液。按儀器工作條件進(jìn)樣測(cè)定，并 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。以硒的濃度X對(duì)強(qiáng)度值Y繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線。結(jié)果硒的質(zhì)量濃度在0.01～0.4mg/L范圍呈良好的線性關(guān) 系。線性回歸方程為：y=4104.6 x +4.3661，相關(guān)系數(shù)為0.9998。

2.3 方法檢出限

在本實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)試劑空白溶液重復(fù)測(cè)定11次，以 3 倍 空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為方法檢出限。Se元素的 檢出限為0.0037μg/mL。

2.4 精密度和回收率試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取適量的北沙參樣品，并在樣品中分別加入硒標(biāo)準(zhǔn) 溶液，按本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行消解、定容，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，計(jì)算 出測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，方法的加標(biāo)回收率為95.4%～97.6%，RSD為 1.21%～2.15 %，表明該方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

2.5 樣品測(cè)定結(jié)果

按照“1.2.1”項(xiàng)下方法處理樣品，按“1.2.2”項(xiàng)下檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定 3 次。結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，北沙參莖葉中Se的含量均高于根中的含量 。

3 結(jié)語(yǔ)

建立的微波消解-ICP-OES測(cè)定北沙參及莖葉中硒 元素含量的分析方法，具有樣品用量少、省試劑，避免硒元素?fù)p 失，且方法簡(jiǎn)便、快速，靈敏度高，準(zhǔn)確度、精密度好等特點(diǎn)。為 測(cè)定北沙參及其莖葉中的微量元素硒提供了參考方法和理論依據(jù)。



 

免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流，如涉及作品版權(quán)問(wèn)題需要我方刪除，請(qǐng)聯(lián)系我們，我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。