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真空干燥箱對(duì)于紅外光譜研究的應(yīng)用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-08-16 12:01【

油莎豆屬一年生草本植物,是一種優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、綜合利用 價(jià)值較高的油、糧多用新型作物 。油莎豆主要用于榨油,油 脂出油率可達(dá) 20%~30%。油莎豆油脂肪酸中,不飽和脂肪酸 含量較高,主要是油酸、亞油酸、亞麻酸 。


1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

油莎豆(產(chǎn)自云南騰沖),石油醚(分析純,北京化工廠)。 脂肪測(cè)定儀 (SZC-D 上海纖維儀器有限公司),真空干燥箱 (DZF-6050 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠),傅里葉紅 外儀(NICOLETIS5 賽默飛世爾科技有限公司)。



2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 油莎豆油提取


稱取油莎豆粉 2.0g,用一定石油醚按一定配比,在設(shè)定溫 度條件下索氏抽提一定時(shí)間,而后經(jīng)回收溶劑,烘干稱重計(jì)算 得油率。



2.2 理化性質(zhì)檢測(cè)

油莎豆油理化性質(zhì)測(cè)定參考姚云平等人試驗(yàn)方法 。



2.3 紅外光譜檢測(cè)

采用溴化鉀壓片液體涂膜法進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)。分辨率 4cm-1 ,400~4000cm-1 波數(shù)下掃描 16 次。



3 結(jié)果與分析

3.1 反應(yīng)條件對(duì)油莎豆油得率的影響


提取溫度、液固比、提取時(shí)間三個(gè)主要影響因素對(duì)油莎豆 油得率的影響如表 1 所示。從表中 1~4 數(shù)據(jù)可以看出,隨著 提取溫度的升高,油莎豆油的得率逐漸增大,一方面由于選用 的石油醚沸點(diǎn)為 30℃~60℃,當(dāng)溫度超過 60℃后,會(huì)造成石 油醚回流速度過快。另一方面。溫度升高油氧化速度加快,每 升高 10℃,油脂氧化速度增加 1.5 倍 ,高溫也會(huì)導(dǎo)致油的品 質(zhì)下降,因此提取溫度確定為 50℃。樣品 3、5、6、7 表明,增大 液固比有利于增加傳質(zhì)推動(dòng)力,提高油莎豆油的得率,當(dāng)液固 比達(dá)到 12∶1 時(shí),油脂得率趨于穩(wěn)定,從油脂得率和操作成本 考慮,液固比選擇 12∶1。分析 6、8、9、10 實(shí)驗(yàn)結(jié)果,隨著提取 時(shí)間的延長(zhǎng),油莎豆油得率逐漸增加,當(dāng)達(dá)到 4 小時(shí)后變化較 緩慢,這說明 4h 提油基本完成。



3.2 油莎豆油理化性質(zhì)分析

油莎豆油常見的理化指標(biāo)如表 2 所示,油脂過氧化值、酸價(jià)均符合國(guó)家食用油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。皂化值較大,說明脂肪酸分子量 較小,有助于人體吸收。碘值小于 130g/100g,屬于半干型油脂。



3.3 紅外光譜分析


圖 1 為油莎豆油紅外光譜,波數(shù) 3005cm-1 吸收峰對(duì)應(yīng)于 不飽和 C=C 雙鍵中 =C-H 的伸縮振動(dòng),2924cm-1 和 2854cm-1 吸收峰則歸屬于油中甲基和亞甲基 C-H 的反伸縮振動(dòng)和伸 縮振動(dòng)。而 1746cm-1 處典型的吸收峰則是酯基中 C=O 伸縮振 動(dòng),甲基和亞甲基的彎曲振動(dòng)則分別出現(xiàn)在波數(shù) 1465cm-1 和 1377cm-1 位置,波數(shù) 1164cm-1 吸收峰表明酯基中 -C-O 的伸 縮振動(dòng),722cm-1 處較強(qiáng)的銳鋒則是歸因于順式 C=C 的面外 彎曲和亞甲基的平面搖擺疊加。通過紅外光譜,得出油脂基團(tuán) 及化學(xué)鍵的相關(guān)信息,可對(duì)油莎豆油結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析。



4 結(jié)論


以石油醚為溶劑,改良索氏抽提法提取油莎豆油。試驗(yàn)考 察了液固比、提取溫度和時(shí)間對(duì)油莎豆油得率的影響,實(shí)驗(yàn)發(fā) 現(xiàn)當(dāng)提取溫度 50℃,提取時(shí)間為 4h,液固比 12∶1(mL/g),油 莎豆油得率可達(dá) 24.56%。油脂酸價(jià) 0.96mg/g,過氧化值 3.5 mmol/kg,皂化值 178.42mg/g,碘值 90.36g/100g,折光指數(shù) 1.4671,酸價(jià)、過氧化值符合國(guó)家食用油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。紅外光 譜圖上可獲得了油脂基團(tuán)及化學(xué)鍵的相關(guān)信息。







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