瀝青在國民經(jīng)濟建設(shè)和科技發(fā)展中是一種十分 重要的材料，具有廣泛的用途。２０１７年我國瀝青市 場表觀消費量約為３１００萬ｔ，主要作為基礎(chǔ)建設(shè)材 料、原 料 和 燃 料，應(yīng) 用 范 圍 如 交 通 運 輸、建 筑 業(yè)、農(nóng) 業(yè)、水利工程、工業(yè)、民用等各部門，大量應(yīng)用于道路 與建筑物的防水處理，敷造屋頂，制造油氈、枕木、電 桿的防腐，鋼管的防水薄層等。軟化點表 示 瀝 青 溫度升高后流動的傾向性，是瀝青聚合物結(jié)構(gòu)和分 子量大小的綜合反映。因此準(zhǔn)確 測 定 瀝 青 的 軟 化點，意義重大。

試驗用水為經(jīng)過 Ｍｉｌｌｉｏ－Ｑ 純水系統(tǒng)過濾的水。 ＲＡＫ－２型 瀝 青 軟 化 點 測 定 儀，德 國 Ｐｅｔｒｏｔｅｓｔ 公司；Ｔ６０６０型 Ｈｅｒａｅｕｓ烘 箱，美 國 賽 默 飛 世 爾 公 司；CY20型超級恒溫油槽，上海博迅。

測試樣品為裝于鐵罐內(nèi)的瀝青樣品（重２００ｇ， 常溫固態(tài)），每個實驗室將收到一份瀝青樣品，樣品可直接進行測試。

將不銹鋼桶中的瀝青樣品在１３０℃密閉加熱并 攪拌均勻后，分裝成１８２罐樣品，每罐為２００ｇ。將 裝有樣品的鐵罐用氣泡膜包裹后，放入硬質(zhì)快遞盒 中，通過快遞分發(fā)給每個實驗室。參加實驗室同時 收到《作 業(yè) 指 導(dǎo) 書》、《被 測 物 品 接 收 狀 態(tài) 確 認(rèn) 表》、 《結(jié)果報告單》，收到的樣品應(yīng)在常溫條件下維持密 閉狀態(tài)保存。

樣品制備后 放 置７ｄ，并 從 １．２．２ 節(jié) 制 備 的 樣 品中隨機選?。保肮蓿凑瘴墨I(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)進行針入度 的均勻性檢驗。采用文獻(xiàn)中單因子方差分析法 （Ｆ 檢驗法）和不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差Ｓｓ≤０．３σ（能力評 定標(biāo)準(zhǔn)差）準(zhǔn)則對檢測結(jié)果進行統(tǒng)計處理。

待全部參加實驗室提交的針入度結(jié)果數(shù)據(jù)反饋 后，從均勻性檢驗樣品中抽?。豆捱M行穩(wěn)定性檢驗。 按照文獻(xiàn)中的ｔ檢驗法評定樣品的穩(wěn)定性。 １．２．５ 檢測方法 本次能力驗證推薦按照文獻(xiàn)或其它技術(shù)上 等同或等效的標(biāo)準(zhǔn)檢測。

本次能力驗證共有１０３家實驗室提交了瀝青軟 化點的檢測 結(jié) 果，主 要 包 括 中 鐵 系 統(tǒng)、公 路 工 程 行 業(yè)、中石油石化系統(tǒng)、質(zhì)量監(jiān)督部門、檢驗檢疫系統(tǒng)、 社會檢測機構(gòu)和少量研究院所等單位。１０３家實驗 室分布于山東、廣東和江蘇等全國２３個省、自治區(qū)、 直轄市和臺灣等地。均勻性按 １．２．３ 節(jié)中方法在相同條件下測定２ 次，計 算 樣 品 間 均 方、樣 品 內(nèi) 均 方 分 別 為 ０．０１１、 ０．００６，計 算 統(tǒng) 計 量 （Ｆ）值 為 １．８５，小 于 臨 界 值 Ｆ０．０５（９，１０）（３．０２）；計算 統(tǒng) 計 量（Ｓｓ）值 為 ０．０５１，小 于 臨界值 ０．３σ（０．３２），樣品是均勻的。各實驗室提交的檢測結(jié)果。統(tǒng)計所 有參加實驗室測定結(jié)果出現(xiàn)的頻率，根據(jù)數(shù)值分組， 并對頻率作直方圖。有 ５５．３％ 的實驗室采用了上海昌吉地質(zhì)儀器 有限公司、無錫市石油儀器設(shè)備有限公司和南京拓 興儀器儀表研究所這三家公司的瀝青軟化點測定 儀。４．３ 測試過程 對于瀝青軟化點的測定，影響測定結(jié)果的因素 較 多，各 實 驗 室 在 檢 測 過 程 中 可 注 意 以 下 幾 點：

（１）隔離劑均勻平整地涂抹在試樣底板上，不 應(yīng) 過 厚，否則直接影響試樣的厚度；

（２）瀝青試樣注入肩 環(huán)時，應(yīng)確保試樣有合適的溫度，且環(huán)內(nèi)試樣不應(yīng)留 有氣泡，否則應(yīng)重新制樣；

（３）用熱刮刀刮除環(huán)面上 的試樣時，應(yīng)確保試樣面和環(huán)面齊平；

（４）實驗過程 中實驗溫度、冷卻時間等實驗條件應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn) 要求進行控制，否則也會影響結(jié)果的正確性。

探討了瀝青軟化點測定的能力驗證，來自２３個省、自治區(qū)、直轄市和臺灣等地的１０３家實驗室參加 了本次能力驗證活動。通過基于穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)對結(jié) 果進行了分析和評價，瀝青軟化點測試結(jié)果的滿意 率為 ９２．２％，穩(wěn)健變異系數(shù)為 ２．２４％，表明大部分 檢測實驗室具備了瀝青軟化點的檢測能力。



 

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