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黃精品質(zhì)的影響分析-博迅電阻爐的使用

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2019-10-12 10:31【

黃 精 為 百 合 科 植 物 黃 精(Polygonatum sibiricum Red.)的干燥根莖,為2015年版《中國(guó)藥典》(一部)收錄的品種,為中藥黃精來(lái)源之一,又稱“雞頭黃精”“雞頭 參”等。黃精是我國(guó)傳統(tǒng)藥食同源性的滋補(bǔ)中藥,其味 甘,性平,具有養(yǎng)陰潤(rùn)肺、補(bǔ)脾益氣及抗炎、抗腫瘤、抗病 毒等功效。

1 材料

1.1 儀器

150B型高速中藥粉碎機(jī)(瑞安市永歷制藥機(jī)械有限 公司);DRHH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海雙捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備 有限公司);FA1004 型電子分析天平(上海舜宇恒平科 學(xué)儀器有限公司);GZX-GF101-3-BS-Ⅱ型電熱恒溫鼓 風(fēng)干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司);TDL-40B型低 速臺(tái)式大容量離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);752N 型 紫外分光光度計(jì)(上海儀電分析儀器有限公司); 上海博迅SX2-2.5-10Z智能一體式箱式電阻爐;KSW 型電爐溫度控制器(北京市永光明醫(yī)療儀器廠); G90F25CN3L-C2(G1)型微波爐(廣東格蘭仕微波爐電 器制造有限公司)。

1.2 藥品與試劑

D-葡萄糖對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào): 110833-201205,含量以99.5%計(jì));無(wú)水乙醇、苯酚、濃硫 酸等均為分析純,水為純化水。

1.3 藥材

黃精藥材分別采自云南保山(批號(hào):20150117-2,家 種)、云南文山(批號(hào):20150104-1,家種)、云南臨滄(批 號(hào):20150108-2,家種),經(jīng)云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院藥用植物 研究所季鵬章研究員鑒定為百合科植物黃精(P. sibiricum Red.)的全草。

2 方法

2.1 材料預(yù)處理

將3年生新鮮黃精去除地上部分,取其根莖,洗凈泥 沙,除去根,供凈選用。選取無(wú)病蟲(chóng)害、無(wú)腐爛破損且塊 大肥潤(rùn)、色黃、斷面呈角質(zhì)透明的黃精原料,稱定質(zhì)量并 作好記錄,供分級(jí)使用。

2.2 樣品分級(jí)

依據(jù)“2.1”材料預(yù)處理方法和已有的分級(jí)方法將 個(gè)狀黃精分為:一級(jí),70 g 以上;二級(jí),20~70 g;三級(jí), 20 g以下。依據(jù)對(duì)片狀黃精加工的文獻(xiàn)報(bào)道,片狀黃 精的切片厚度<1 cm。

2.3 干燥方法及時(shí)間的篩選

取同一級(jí)別相同質(zhì)量的黃精樣品分別進(jìn)行烘箱和 微波法干燥,依照材料預(yù)處理、樣品分級(jí)結(jié)果和現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道,設(shè)定烘箱溫度為50 ℃,微波則使用中火(功 率為550 W),干燥后取出,分別進(jìn)行多糖等內(nèi)在指標(biāo)含 量檢測(cè)與分析,比較兩種干燥方法的優(yōu)劣,確定干燥方 法。黃精樣品經(jīng)煮/蒸制后,依照材料預(yù)處理、樣品分級(jí) 結(jié)果和現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道,8~26 min左右即可干燥該類 藥材,設(shè)定個(gè)狀樣品干燥時(shí)間為6~30 min不等,每隔2 min 為 1 個(gè)時(shí)間梯度;設(shè)定片狀樣品干燥時(shí)間為 3~12 min 不等,每隔 1 min 為 1 個(gè)時(shí)間梯度。干燥后取出晾 涼,用高速中藥粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,過(guò)120目篩后進(jìn)行多糖 等內(nèi)在指標(biāo)檢測(cè)與分析,確定各級(jí)樣品的最佳干燥 時(shí)間。

2.4 煮制、蒸制法的時(shí)間篩選

2.4.1 煮制法單因素試驗(yàn)

依照材料預(yù)處理、樣品分級(jí) 結(jié)果和現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道,黃精藥材樣品在沸水中煮制 11~17 min左右時(shí)可至透心,故選取沸水煮制透心時(shí)間 區(qū)間為:黃精個(gè)狀 10~20 min、片狀 10~15 min,每隔 1 min為1個(gè)時(shí)間梯度,優(yōu)選最佳煮制時(shí)間。每次處理隨 機(jī)稱取各級(jí)樣品300 g,用水量以沒(méi)過(guò)樣品為準(zhǔn),水沸時(shí) 放入樣品,計(jì)時(shí),煮好后,取出晾涼,一次處理完后再換 水處理下一批。隨后進(jìn)行干燥,用高速中藥粉碎機(jī)進(jìn)行 粉碎,過(guò)120目篩后進(jìn)行多糖等內(nèi)在指標(biāo)的檢測(cè)與分析。

2.4.2 蒸制法單因素試驗(yàn)

依照材料預(yù)處理、樣品分級(jí) 結(jié)果和現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道,黃精藥材樣品在沸水中蒸制 16~24 min左右時(shí)可至透心,故選取沸水蒸制透心時(shí)間 區(qū)間為:黃精個(gè)狀 15~25 min、片狀 15~20 min,每隔 1 min為1個(gè)時(shí)間梯度,優(yōu)選最佳蒸制時(shí)間。每次處理隨 機(jī)稱取各級(jí)樣品 300 g,水沸時(shí)于蒸籠中放入樣品,計(jì) 時(shí),蒸好后,取出晾涼,一次處理完后再換水處理下一 批。隨后進(jìn)行干燥,用高速中藥粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,過(guò)120 目篩后進(jìn)行多糖等內(nèi)在指標(biāo)的檢測(cè)與分析。

2.5 黃精“統(tǒng)貨”初加工的工藝篩選

使用“2.1”項(xiàng)下方法對(duì)黃精凈選后,按照產(chǎn)地傳統(tǒng)的 粗放型初加工方式進(jìn)行處理,即不對(duì)藥材進(jìn)行分等級(jí)、 分大小及不切片處理,以“統(tǒng)貨”形式初加工。根據(jù)3年 生黃精個(gè)體大小和文獻(xiàn)報(bào)道,設(shè)置15、20、25、30 min 等4個(gè)時(shí)間段,每隔5 min為1個(gè)時(shí)間梯度,分別進(jìn)行煮 制和蒸制,隨后進(jìn)行干燥,用高速中藥粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎, 過(guò)120目篩后進(jìn)行多糖等內(nèi)在指標(biāo)的檢測(cè)與分析。

2.6 多糖含量測(cè)定

采用硫酸-苯酚法測(cè)定。 2.6.1 多糖提取與供試品溶液的制備 精密稱取經(jīng)初 加工處理的黃精粉末0.25 g于100 mL燒杯中,加50 mL 水,用保鮮膜和皮筋封口,置于沸水浴中連續(xù)提取1 h, 取出冷卻后濾過(guò),取濾液5 mL于50 mL離心管中,加無(wú) 水乙醇30 mL搖勻,靜置1 h,4 000 r/min離心10 min,棄去上清液,沉淀以50~60 ℃熱水復(fù)溶,放冷,用水定容于 100 mL量瓶中,搖勻,即得供試品溶液。

3 結(jié)果

微波及烘箱干燥的醇溶性浸出物平均含量分別為 55.66% 、52.81% ,水 溶 性 浸 出 物 平 均 含 量 分 別 為 62.64%、59.17%,總灰分平均含量為 3.12%、3.39%,均 符合 2015 年版《中國(guó)藥典》(一部)的要求。微波干燥 樣品的多糖平均含量普遍高于烘箱干燥,故后續(xù)試驗(yàn)將 采取微波干燥法進(jìn)行干燥,結(jié)果見(jiàn)表1。

對(duì)黃精個(gè)狀各 級(jí)樣品進(jìn)行煮制與蒸制,依據(jù)干燥方法篩選結(jié)果,進(jìn)行 微波干燥后(下同),按“2.6.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶 液,每個(gè)品種選取 3 個(gè)批次,每個(gè)批次進(jìn)行 3 次重復(fù)試 驗(yàn),分別測(cè)定黃精多糖等含量等指標(biāo),取平均值。結(jié)果, 蒸、煮法的醇溶性浸出物平均含量分別為 58.39%、 57.63%,水溶性浸出物平均含量分別為59.17%、62.64%, 總灰分平均含量分別為3.39%、3.12%,均符合2015年版 《中國(guó)藥典》(一部)的要求;黃精多糖含量以一級(jí)最高, 二級(jí)次之,三級(jí)較低;且蒸制法的黃精多糖含量均比煮 制法高,詳見(jiàn)表2。

4 討論

本研究通過(guò)對(duì)黃精藥材進(jìn)行詳細(xì)分級(jí)后,采取了一 系列的初加工方法探索;同時(shí),對(duì)黃精“統(tǒng)貨”進(jìn)行了初 加工工藝的優(yōu)化,初步得到了黃精各級(jí)藥材的初加工方 法及相關(guān)參數(shù),可為傳統(tǒng)的產(chǎn)地初加工提供參考依據(jù)。 結(jié)果顯示:(1)黃精切片后初加工的品質(zhì)優(yōu)于個(gè)狀初加 工的品質(zhì)。無(wú)論是蒸制法還是煮制法,片狀加工時(shí)間均 短于個(gè)狀,且片狀樣品的多糖含量均高于個(gè)狀藥材。這 與切片后增大了藥材與水分子或水蒸氣接觸的表面積 有關(guān),接觸面積的增大使得藥材溫度在短時(shí)間內(nèi)升至水 溫,內(nèi)部相關(guān)酶的活性被充分抑制,化學(xué)成分也得到了 極大的保留,從而相應(yīng)減少了成分的損失。(2)蒸制法 優(yōu)于煮制法。