吳茱萸為蕓香科植物吳茱萸、石虎或疏毛吳茱萸的 干燥近成熟果實。吳茱萸性味辛、苦、熱，有小毒; 具 有散寒止痛、降逆止嘔、助陽止瀉等功效?，F(xiàn)代研究表 明，吳茱萸中含有多種化學成分，主要為生物堿類、檸檬 苦素類、揮發(fā)油類、木脂素、黃酮、多糖等，其中生物堿 類為其主要有效成分，具有鎮(zhèn)痛、抗炎等藥理作用。

Agilent 1260 series 高效液相色譜儀( 包括 四元泵、自動進樣器、柱溫箱、DAD 檢測器) ; Mettler AE 240 電子天平( 瑞士 Mettler 公司，感量: 0．000 1 g) ;PS-80A 超聲波清洗機( 東莞市潔康超聲波設備有限公司) ; GZX-9140MBE 電熱鼓風干燥箱( 上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠) ; 116B 搖擺式高速中藥粉碎機 ( 瑞安市永歷制藥機械有限公司) 。

吳茱萸藥材采自江西省新干市，經(jīng)江西中 醫(yī)藥大學曹嵐副教授鑒定為蕓香科植物石虎的 干燥近成熟果實。去氫吳茱萸堿對照品購自上海源葉 生物科技有限公司( 批號: B21028) ，吳茱萸新堿對照品 購自上海胤珂生物科技有限公司( 批號: 15266-38-3) ，吳 茱萸堿對照品( 批號: 110802-200504) 、吳茱萸次堿對照 品( 批號: 0801-9702) 購自中國食品藥品檢定研究院。 所有對照品標示含量均大于 98．5%( HPLC 分析) 。乙 腈為色譜純，水為雙蒸水，其他試劑均為分析純。

精密稱取各對照品適量，以 甲醇溶解并定容，得單一成分對照品溶液。再分別取上 述 4 個對照品溶液各 1 mL 加入 10 mL 量瓶中，以甲醇 定容，搖勻，得混合對照品儲備溶液?；鞓巳芤褐校鲗?照品的濃度分別為: 去氫吳茱萸堿 503 μg·mL－1 、吳茱 萸堿 501 μg·mL－1 、吳茱萸次堿 503 μg·mL－1 和吳茱萸 新堿 511 μg·mL－1 。吳茱萸藥材凈制，放入60 ℃ 烘箱，烘 2 h，粉碎，稱取約 0．3 g( 過孔徑 355 μm 篩) ，置 于具塞錐形瓶中，精密加入 70%乙醇 25mL，稱定質量， 浸泡 1 h 后超聲處理( 功率 100 W，頻率 40 kHz) 40 min， 放冷，再稱定質量，用 70%乙醇補足減失的質量，搖勻， 濾過，取續(xù)濾液，過孔徑 0．22 μm 濾膜，備用。將混合對照品 溶液、供試品溶液和空白溶劑分別按照“2．3”項下色譜 條件分別進樣檢測。可知，空白溶劑在 去氫吳茱萸堿峰、吳茱萸堿峰、吳茱萸次堿峰和吳茱萸 新堿峰位置處均無吸收峰，即溶劑對測定無干擾; 供試 品溶液中，4 種組分峰均與其他組分峰達到基線分離， 分離度＞1．5，且與混合對照品溶液中 4 種組分峰的保 留時間一致。精密吸取供試品溶液 5 μL，按 “2．3”項下色譜條件連續(xù)進樣 6 針，以峰面積計算 ＲSD 值，得去氫吳茱萸堿、吳茱萸堿、吳茱萸次堿、吳茱萸新 堿的 ＲSD 值分別為 0．7%，0．6%，0．5%，0．8%。

本實驗考察乙腈-0． 2%甲酸溶 液、乙腈-0．2%醋酸溶液和乙腈-0．1%磷酸溶液，發(fā)現(xiàn)在 乙腈-0．1%磷酸溶液下 4 種成分的色譜峰分離效果較 好，可達到完全分離，且出峰時間適中。因此選用了乙 腈-0．1%磷酸溶液為本實驗的流動相。吳茱萸生物堿是脂溶性化合 物，易溶于有機溶劑，如乙醇、甲醇、乙酸乙酯溶液等。 從環(huán)境友好和經(jīng)濟適用的角度看，乙醇是最佳的提取 溶劑。前期實驗表明吳茱萸生物堿進行提取用濃 度為 70%的乙醇，生物堿得率最高。因此，本實驗使 用的提取溶劑為 70%乙醇。



 

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