一、液體樣品的干燥:由于自然條件下呈液態(tài)又需干燥的無機物不多,以有機樣品的干燥(去水)為主。
1.利用分餾或生成共沸混合物去水:利用此法可除去樣品中的大量水,細(xì)節(jié)參見本手冊第二分冊的相關(guān)內(nèi)容。
2.使用干燥劑去水:
(1)干燥劑的選擇,除考慮干燥劑的干燥效能外,還有以下要求:
①不溶于該有機化合物中;
②不與被干燥有機物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或起催化作用;
③干燥速度快,吸水量大,價格低廉。
通常是先選用第一類干燥劑,僅在需徹底干燥的情況下再用第二類干燥劑除去殘留的量水分。
(2)干燥劑的效能,干燥劑的效能是指達(dá)到平衡時液體被干燥的程度。對于形成水合物的無機酸鹽類干燥劑,常用吸水后結(jié)晶水的蒸氣壓來表示。如硫酸鈉和氯化鈣能分別形10個和6個結(jié)晶水的水合物,其吸水容量達(dá)1.25和0.97;兩者的蒸氣壓在25℃時分別253.27Pa及39.99Pa,硫酸鈉的吸水量較大但干燥效能弱,氯化鈣則反之。故在干燥含量較多又不易干燥的化合物時,常先用吸水量較大的干燥劑除去大部分水,然后再用干燥效能強的干燥劑。
(3)干燥劑的用量,干燥劑的用量需根據(jù)水在液體中的溶解度、液體的分子結(jié)構(gòu)以及干燥劑的吸水量來估計。干燥含親水基團化合物(如醇、醚、胺等)時要過量得多些,但具體用量很難規(guī)定,通常每10ml液體需0.5~1g。
(4)干燥過程,干燥前,要盡量分凈待干燥液體中的水,然后將樣品置于錐形瓶中,加入干燥劑(顆粒大小要適宜,太大吸水緩慢,過細(xì)則吸附有機物較多且難以分離),塞緊瓶口,振蕩片刻,靜置觀察。若發(fā)現(xiàn)干燥劑黏結(jié)于瓶壁,則應(yīng)補加干燥劑,放置至少半小時以上(最好過夜)。有時干燥前液體顯渾濁,干燥后可變?yōu)槌吻?,以此作為水分已基本除去的?biāo)志。已干燥的液體可直接濾入蒸餾瓶中進(jìn)行蒸餾。
二、氣體的干燥:氣體的干燥主要用吸附法。
1.用吸附劑吸水:吸附劑是指對水有較大親和力,但不與水形成化合物,且加熱后可重新使用的物質(zhì),如氧化鋁、硅膠等。前者吸水容量可達(dá)其質(zhì)量的15%~20%;后者可達(dá)其質(zhì)量的20%~30%。
2.用干燥劑吸水:裝干燥劑的設(shè)備一般有干燥管、干燥塔、U形管及各種形式的洗氣瓶。前三者裝固體,后者裝液體干燥劑。根據(jù)待干燥氣體的性質(zhì)、潮濕程度、反應(yīng)條件及干燥劑的用量可選擇不同設(shè)備。
下列措施有助于提高干燥效果:
①無水氯化鈣、生石灰等易碎裂的干燥劑以顆粒狀為佳(以免吸潮后結(jié)塊堵塞);
②應(yīng)注意洗氣瓶的進(jìn)、出口,且氣體流速不宜過快;③用后應(yīng)立即關(guān)閉各通路,以防吸潮。加熱方法:化學(xué)實驗中樣品不同其加熱方法也不同,通常有直接加熱法(使盛在容器中的物料直接篇從熱源得到熱量,如果熱源是明火,亦叫直火加熱)、熱浴加熱法(使盛有物料的容器通過某一介質(zhì)而間接得到熱量)等,如非必需,實驗室應(yīng)盡量避免直接明火加熱。
③有攪拌的加熱可不加沸石,因攪拌器起到了沸石的作用。一端封口的毛細(xì)管、短玻璃管、不規(guī)則的碎玻璃塊等有時也可代替沸石使用。
以上內(nèi)容供大家參考。