上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司介紹干燥方法:
一、固體樣品的干燥:固體樣品的干燥主要是除去殘留在固體中的少量水分和低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑。其方法如下。
(1)自然干燥適用于在空氣中穩(wěn)定、不吸潮的固體。將樣品于干燥潔凈的表面皿、濾紙或其他敞口容器中薄薄攤開,上覆透氣物體以防灰塵落入,任其在空氣中通風(fēng)晾干。此法最簡(jiǎn)便、最經(jīng)濟(jì)。
(2)加熱干燥適用于熔點(diǎn)較高且遇熱不分解的固體。將樣品置于表面皿或蒸發(fā)皿中用上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司生產(chǎn)的博迅GZX-9246MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱或紅外燈烘干,注意加熱溫度必須低于樣品的熔點(diǎn)。在較高溫度易分解的樣宜用上海博迅真空恒溫干燥箱于較低溫度下烘干。
(3)干燥器干燥干燥器是存放干燥物品防止吸濕的玻璃儀器,適用于干燥易吸潮、分解或升華的物質(zhì)。其底部盛有干燥劑,上擱一帶孔圓瓷板以承放容器,磨口處涂有凡士林以防止水汽進(jìn)入。開關(guān)干燥器時(shí),應(yīng)一手朝里按住干燥器下部,用另一手握住蓋上的圓頂平推。當(dāng)放入熱的物體時(shí),為防止空氣受熱膨脹把蓋子頂起而滑落,可反復(fù)推、關(guān)蓋子幾次以放出熱空氣,直至蓋子不再容易滑動(dòng)為止。搬動(dòng)干燥器時(shí),應(yīng)同時(shí)按住蓋子,以防蓋子滑落。
干燥器分為普通干燥器和真空干燥器,前者干燥效率不高且所需時(shí)間較長(zhǎng),一般用于保存易吸潮的藥品。后者干燥效率較好,但真空度不宜過(guò)高,用水泵抽至蓋子推不動(dòng)即可。啟蓋前,必須首先緩緩放入空氣以防止氣流沖散樣品,然后啟蓋。
干燥器應(yīng)注意保持清潔,不得存放潮濕的物品,且只在存放或取出物品時(shí)打開,物品取出或放入后,應(yīng)立即蓋上。底部所放的干燥劑不能高于底部高度的1/2處,以防沾污存放的物品。干燥劑失效后,要及時(shí)更換。
樣品的干燥是要除去固體、液體、氣體樣品中的水分或殘存溶劑等,其干燥與否將直拄組分測(cè)定的準(zhǔn)確性、有機(jī)化合物熔點(diǎn)及沸點(diǎn)測(cè)定的可靠性。無(wú)機(jī)基準(zhǔn)物質(zhì)通常在規(guī)定烘一定時(shí)間,再保存在干燥器中;液體有機(jī)化合物在蒸餾前須先干燥;某些有機(jī)反應(yīng)“絕對(duì)無(wú)水”條件下進(jìn)行,不但原料及溶劑要干燥,還要防止空氣中水汽的侵入;有物在進(jìn)行波譜分析前也必須完全干燥。
干燥方法一般可分為物理法和化學(xué)法兩種:
物理法有揮發(fā)、吸附、分餾、共沸蒸餾等,一般無(wú)機(jī)樣品可用揮發(fā)法除去水分,有機(jī)的大量水分則可利用分餾、共沸蒸餾等除去。離子交換樹脂和分子篩因內(nèi)部有空隙或可吸附水分子并利用加熱釋放所吸附的水,也可用作干燥劑且可反復(fù)使用。
化學(xué)法則是用干燥劑去水。按其去水作用可分為兩類:第一類能與水可逆地結(jié)合生,如無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂等;第二類則與水不可逆地生成新的化合物,如金屬鈉、五氧化二磷等。實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用較廣的是第一類干燥劑。
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