1 材料與方法
1.1 原料及儀器
香蕉莖纖維,自制; 過硫酸鉀,分析純,天津福晨化學(xué)試劑廠; 無水亞硫酸鈉,分析純,汕頭西隴化工股份 有限公司; N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司; 其它試劑為市售分析純 . GZX-9070MBE 數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱,上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司; HH-2 型恒溫水浴鍋,金壇市 新航儀器廠; KQ-100TDE 高頻數(shù)控超聲波清洗品,昆山市超聲儀器有限公司 .
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將 800 mL 的蒸餾水加入到 1 000 mL 的燒杯中,后加入 m1( g) 的絕干樹脂,飽和溶脹 后取出,擦去表面水,稱得重量為 m2( g) ,用蒸餾水將香蕉莖清洗干凈→烘干→粉碎→過篩→備用 . 在裝有電動(dòng)攪拌器、冷凝管的 500 mL 三口燒 瓶中加入 150 mL 1 mol /L 的 NaOH 和一定量香蕉莖粉末,并置于 80 ℃的超聲波清洗器中超聲 2 h,反應(yīng)結(jié)束 后,過濾,濾渣用蒸餾水洗滌至中性,烘干,即得香蕉莖纖維 .將一定量丙烯酰胺加入到裝有攪拌器、冷凝管、導(dǎo)氣管的三口燒瓶中,加入 200 mL 的蒸餾水中進(jìn)行溶 解,后依次加入香蕉莖纖維、無水亞硫酸鈉( 與過硫酸鉀摩爾數(shù)保持 1 ∶ 1) 、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺,通氮 排除空氣,邊攪拌邊加熱到設(shè)置溫度,加入計(jì)量好的過硫酸鉀,繼續(xù)攪拌,保溫反應(yīng) 3 h. 反應(yīng)結(jié)束后,用蒸餾 水洗滌產(chǎn)物,并丙酮洗滌多次,后于 50 ℃真空干燥至恒重 .
2 結(jié)果與討論
隨著酰纖比的增加,樹脂吸水率逐漸增加,當(dāng)酰纖比達(dá)到 10 g /g 時(shí),樹脂吸水率達(dá)到最 大,繼續(xù)增加酰纖比,樹脂吸水率反而下降,這是因?yàn)殡S著酰纖比的增大,丙烯酰胺單體量增加,香蕉莖纖維 周邊有足夠的丙烯酰胺單體可以進(jìn)行反應(yīng),接枝率增大,樹脂吸水率也增加,但當(dāng)酰纖比過大時(shí),丙烯酰胺均 聚量增大,樹脂吸水率下降. 因此最佳的酰纖比選擇 10 g /g.隨著引發(fā)劑用量的增加,樹脂吸水率逐漸增 加,當(dāng)引發(fā)劑用量達(dá)到 1.8%時(shí),樹脂吸水率達(dá)到最大,繼續(xù)增加 引發(fā)劑用量,樹脂吸水率反而下降,這是因?yàn)殡S著引發(fā)劑用量的 增大,香蕉莖纖維接枝點(diǎn)增加,促進(jìn)了樹脂三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成, 使得樹脂吸水率增大,但當(dāng)引發(fā)劑用量過大時(shí),聚合反應(yīng)速率過 快,造成了局部過熱及爬桿現(xiàn)象,樹脂吸水率下降 . 因此最佳 的引發(fā)劑用量選擇 1.8%.
3 結(jié)論
以香蕉莖纖維和丙烯酰胺為原料,采用過硫酸鉀和亞硫酸鈉為引發(fā)劑,制備了香蕉莖纖維-丙烯酰胺高 吸水樹脂,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,利用 Box-Behnken 設(shè)計(jì)對影響樹脂吸水率的酰酸比、反應(yīng)溫度、引發(fā)劑 用量和交聯(lián)劑用量等因素進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面優(yōu)化,得到了吸水樹脂的最佳制備工藝條件為: 酰纖比 9.9 g /g、反應(yīng)溫度 48 ℃、引發(fā)劑用量 1.9%和交聯(lián)劑用量 0.18%. 在此條件下,測得所制備的吸水樹脂吸水率 為 461.22 g /g,與預(yù)測值相對誤差為 0.68%,說明響應(yīng)面優(yōu)化香蕉莖纖維-丙烯酰胺高吸水樹脂的制備工藝 具有較高的準(zhǔn)確性與可靠性,該方法可用于香蕉莖纖維-丙烯酰胺高吸水樹脂制備工藝的優(yōu)化,為香蕉莖資源的開發(fā)與利用提供參考 .
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